本标准起草单位：上海市消费者保护委员会、立邦涂料（中国）有限公司、陶氏化学（中国）投资有限公司、阿克苏诺贝尔太古漆油（上海）有限公司、紫荆花制漆（上海）有限公司、鳄鱼制漆（上海）有限公司、上海汇丽涂料有限公司、上海中南建筑材料有限公司、宣伟（上海）涂料有限公司、上海嘉宝莉涂料有限公司、展辰涂料集团股份有限公司、上海侨茂建筑防水材料有限公司、上海谷地亚墙体材料有限公司、上海三银制漆有限公司、上海巴德富实业有限公司、上海市建筑材料及构件质量监督检验站、上海市建筑科学研究院、上海建科检验有限公司。

本标准主要起草人：楼明刚、陶爱莲、李杰、车燕萍、唐磊、南璇、王强、王燕、陶伟钧、艾晓飞、孙国妹、徐金枝、杨勉、缪奇华、马安荣、胡中源、祝国宝、周强、胡晓珍、杨霞、沈彩萍、范伟民。

本标准2014年6月1日发布，2014年10月1日实施。

儿童水性内墙涂料

范围

本标准规定了儿童水性内墙涂料的产品分类、分等、要求、试验方法、检验规则与标志、包装和贮存。

本标准适用于（儿童）居室、幼儿园、学校、医院、儿童乐园等场所使用的水性内墙涂料。

规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 1728-1979 漆膜、腻子膜干燥时间测定法

GB/T 1766 色漆和清漆涂层老化的评级方法

GB/T 3186 色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样（ISO 15528:2000,IDT）

GB/T 6682-2008 分析试验室用水规格和试验方法（ISO 3696:1987，MOD）

GB/T 8170 极限数值的表示方法和判定方法

GB/T 9265 建筑涂料涂层耐碱性的测定

GB/T 9268-2008 乳胶漆耐冻融性的测定

GB/T 9278 涂料试样状态调节和试验的温湿度（ISO 3270:1984,IDT）

GB/T 9750 涂料产品包装标志

GB/T 9756-2009 合成树脂乳液内墙涂料

GB/T 13491-1992 涂料产品包装通则

GB 18582-2008 室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量

HJ/T 201 环境标志产品技术要求水性涂料

产品分类、分等

儿童水性内墙涂料按涂层类型分为底漆和面漆。

面漆分为2个等级，优等品和一等品。

要求
- 底漆物理性能

底漆物理性能应符合表1的要求：

底漆物理性能

项目	指标
容器中状态	无硬块，搅拌后呈均匀状态
施工性	刷涂无障碍
低温稳定性（3次循环）	不变质
涂膜外观	正常
干燥时间（表干）/h ≤	2
耐碱性（24h）	无异常
抗泛碱性（48h）	无异常

面漆物理性能

面漆物理性能应符合表2的要求：

面漆物理性能

项目	指标
项目	优等品	一等品
容器中状态	无硬块，搅拌后呈均匀状态	无硬块，搅拌后呈均匀状态
施工性	刷涂二道无障碍	刷涂二道无障碍
低温稳定性（3次循环）	不变质	不变质
涂膜外观	正常	正常
干燥时间（表干）/h ≤	2	2
对比率（白色和浅色） ≥	0.95	0.93
耐碱性（24h）	无异常	无异常
耐洗刷性/次 ≥	5000	2000
耐污渍 ≥	45	——

有害物质限量

底漆、面漆有害物质限量应符合表3的要求：

底漆、面漆有害物质限量

项目		指标
挥发性有机化合物（VOC）/(g/L) ≤		20
苯、甲苯、二甲苯、乙苯总和/（mg/kg）≤		50
游离甲醛/（mg/kg） ≤		30
可溶性重金属/（mg/kg）≤	铅	25
	铬	10
	镉	20
	汞	10
六价铬含量 /(mg/kg) ≤		0.2
注：邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸（2-乙基己基）酯、邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二丁酯及烷基酚聚氧乙烯醚类(APEO)应符合HJ/T 201中相关技术要求。

试验方法
- 取样

产品取样应按GB/T 3186的规定进行。

试验的一般条件
- 试验环境

试板的状态调节和试验的温湿度应符合GB/T 9278的规定。

试验样板的制备

试验样板的制备按GB/T 9756-2009中5.2.2规定进行。

容器中状态

打开包装容器，搅拌时无硬块，易于混合均匀，则评定为合格。

施工性
- 底漆施工性

用刷子在试板平滑面上刷涂试样，刷子运行无困难，则可评定为“刷涂无障碍”。

面漆施工性

用刷子在试板平滑面上刷涂试样，涂布量为湿膜厚约100μm。使试板的长边呈水平方向，短边与水平面成约85°竖放。放置6h后再用同样方法涂刷第二道试样，在第二道涂刷时，刷子运行无困难，则可评定为“刷涂二道无障碍”。

低温稳定性

按GB/T 9268-2008中A法进行。

涂膜外观

将5.4试验结束后的试板放置24h，目视观察涂膜，若无显著缩孔，涂膜均匀，则评定为“正常”。

干燥时间

按GB/T 1728-1979中表干乙法的规定进行。

对比率

按GB/T 9756-2009中5.10的规定进行。

耐碱性

按GB/T 9265的规定进行，如三块试板中有两块未出现起泡、掉粉等涂膜病态现象，可评定为“无异常”，如出现以上病态现象，按GB/T 1766进行描述。

抗泛碱性

按GB/T 9756-2009附录A规定进行。

耐污渍性

按本标准附录A规定进行。

挥发性有机化合物和苯、甲苯、二甲苯、乙苯总和

按GB 18582-2008附录A的规定进行。

游离甲醛

按GB 18582-2008附录C的规定进行。

可溶性重金属

按本标准附录B的规定进行。

六价铬含量

按本标准附录C的规定进行。

检验规则
- 检验分类

分为出厂检验和型式检验。

出厂检验项目

底漆包括容器中状态、施工性、干燥时间、涂膜外观；面漆包括容器中状态、施工性、干燥时间、涂膜外观、对比率。

型式检验项目

本标准所列的全部技术要求均为形式检验项目。在正常生产情况下，每年至少进行一次型式检验。有下列情况之一时应随时进行型式检验：

新产品最初定型时；
产品异地生产时；
生产配方、工艺及原材料有较大改变时；
停产三个月后又恢复生产时。
- 组批规则

同一批原材料、同一工艺条件、同一釜生产的产品为一检验批。

检验结果的判定

检验结果的判定按GB/T 8170中全数值比较法进行。所有项目的检验结果均达到本标准的要求时，产品为符合本标准要求。

标志、包装和贮存
- 标志

按GB/T 9750的规定进行。如需加水稀释，应明确稀释比例。

按本标准检验合格的产品应在包装标志上明示“上海市儿童水性内墙涂料企业联盟标准标识”。

包装

按GB/T 13491-1992中两级包装要求的规定进行。

贮存

产品贮存时应保证通风、干燥，防止日光直接照射，冬季时应采取适当防冻措施。产品应根据乳液类型定出贮存期，并在包装标志上明示。

（规范性附录）
耐污渍性的测定
- 试验仪器和材料

A.1.1 内墙涂料耐沾污性试验仪：符合GB/T9266规定的耐洗刷仪，其中试验用磨头总质量为（1500±10）g，见图1。

单位为毫米

内墙涂料耐沾污性试验仪磨头

内墙涂料耐沾污性试验仪磨头剖面图

说明：

1—砝码；

2—固定螺钉；

3—打磨头；

4—打磨头座；

5—收紧螺母。

图1 内墙涂料耐沾污性试验仪磨头示意图

A.1.2 反射率仪：符合GB/T23981-2009中4.1规定。

A.1.3 电子天平：感量为0.1g。

A.1.4 湿膜制备器：由不锈钢制成，其规格为150μm的间隙式湿膜制备器，所制备的涂层宽度为100mm。

A.1.5 刮刀：可以是任何合适的形状和大小，刀片由合适的材料制成，如不锈钢或塑料。

A.1.6 测试用纱布：符合YY 0331规定的脱脂棉纱布。

A.1.7 试验用底材：采用光泽（60°）≤10.0，反射率≤4.0%的黑色聚烯烃塑料片，尺寸为432mm×165mm×（0.25±0.02）mm。

试验用清洗介质和污渍

A.2.1 试验用清洗介质

将符合GB/T 13171.2规定的无磷洗衣粉溶于符合GB/T 6682规定的三级水中，配制成质量分数为2%的洗衣粉溶液，其pH值为9.5～11.0。

A.2.2 试验用污溃

A.2.2.1 食用醋

符合GB/T 18623规定的镇江香醋，其参数为:总酸(以乙酸计)≥5. 00g/100mL，不挥发酸(以乳酸计)≥1.20g/100mL,氨基酸态氮(以氮计) ≥0.12g/100mL，还原糖(以葡萄糖计)≥2.20g/100mL。

A.2.2.2 红茶

符合GB/T 24690规定的红茶袋泡茶，其参数为:水分(质量分数)≤7.5%，总灰分(质量分数)≤7.5%，水浸出物(质量分数)≥32.0%。

取符合GB/T 24690规定的红茶2g加人100mL沸水中，水质应符合GB/T 6682规定的三级用水规定。浸泡30min取出茶包，冷却备用。每次试验时应现配现用。

A.2.2.3 蓝黑墨水

符合QB/T 1745.1规定的蓝黑墨水，其参数为:色度(吸光度)≥0.26，不溶物≤2.5mm,pH≥1.5。

A.2.2.4 水溶黑色素溶液

按规定配比将水加入容器中，水质应符合GB/T 6682规定的三级用水，在搅拌条件下缓慢加入水溶黑色素(CAS 8005-03-6)，其中水与水溶黑色素的质量比为97：3，充分搅拌至黑色素完全溶解。每次试验时应提前24h配制，配制的溶液使用有效期为168h。

A.2.2.5 醇溶黑色素溶液

按规定配比将水加入容器中，水质应符合GB/T 6682规定的三级用水，在搅拌条件下加入乙醇(分析纯)，混合均匀后缓慢加入醇溶黑色素(CAS 8005-02-5)，其中水、乙醇、醇溶黑色素的质量比为63：27：10，充分搅拌至黑色素完全溶解。每次试验时应提前24h配制，配制的溶液使用有效期为168h。

A.2.2.6 凡士林碳黑混合物

符合GB/T 7044规定的中色素碳黑(CAS 1333-86-4)，其参数为：吸油值(95±5)mL/100 g，粒径(20±2)nm，比表面积(180±20)m²/g，着色力≥128%。

凡士林碳黑混合物由中色素碳黑、干洗溶剂油和医药凡士林油脂组成。按规定配比在容器中加入干洗溶剂油(CAS 8052-41-3)和符合上述规定的中色素碳黑，用磁力搅拌器充分搅拌均匀，再将符合GB 1790规定的医药凡士林油脂放置在(70±2)℃的烘箱中加热30min直至熔融成液体，取出后加入上述干洗溶剂油和碳黑的混合浆，用分散设备以（500～600）r/min的转速搅拌至混合均匀。其中干洗溶剂油、中色素碳黑、医药凡士林油脂的质量比为8:2:90。将混合均匀的污渍放置在标准试验条件下直至污渍凝成固态即可。配制好的混合物使用有效期为168h。

试板制备和养护

试样应在A.1.7规定的底材上，用符合A.1.4规定的湿膜制备器一次均匀涂布。每种污渍至少制备一块试板。

除另有规定外，试板应在标准试验条件下养护168h。

试验步骤

A.4.1试验区域划分

取按A.3养护后的试板，在其中间部分用2B铅笔划出三段试验区域，用于内墙涂料涂层耐沾污性试验。每段试验区域宽度(25±2)mm，间隔(20±2)mm，见图2。

单位为毫米

说明：

1—涂料涂层；

2—试验区域；

3—黑色聚烯烃塑料片。

图2 涂布测试污渍后的涂层试板示意图

A.4.2 试验区域初始反射系数测定

在三段试验区域用反射率仪测试涂层初始反射系数，每段试验区域测试三次，取其平均值，记为Y₀。

A.4.3 污渍涂布

A.4.3.1 液态污渍涂布

液态污渍包括:食用醋、红茶、蓝黑墨水、配制好的水溶黑色素溶液和醇溶黑色素溶液。

液态污渍涂布方法:将符合A.1.6规定的纱布裁成(120±2)mm×（25±2)mm的条状，共六条，在三段试验区域上各覆盖两条纱布。涂布前，将污渍搅拌均匀，用吸管吸取约3mL的液体污渍，滴于一段试验区域纱布上，充分浸润纱布。在标准试验条件下静置2h，然后将纱布小心移除。注意不应污染试验区域以外的涂层或破坏试验区域涂层。用流动的自来水冲洗涂层试板，沥干待用。

A.4.3.2 固态污溃涂布

固态污渍:凡士林碳黑混合物。

凡士林碳黑混合物涂布方法:将符合A.1.7规定的黑色聚烯烃塑料片切成外围尺寸为(160±2)mm×(50±2)mm，内腔尺寸为(100±2)mm×(25±2)mm的长方形模具，见图3。

单位为毫米

图3 凡士林碳黑混合物涂布模具示意图

在涂层试验区域放置图3所示模具，将污渍填满模具(涂布面积25mm×100mm)，用刮刀平整表面，立即除去模具。放置2h后，用纸巾清除涂层表面的污渍，清除污渍时应注意不得破坏涂层。

A.4.4 污渍清洗

将试板涂层面向上，水平固定在内墙涂料耐沽污性试验仪的试验台板上，将符合A.1.6规定的纱布裁成尺寸为(90±2)mm×(50±2)mm的条状，将八条纱布重叠后固定在图1所示内墙耐沾污性试验仪的磨头上进行试验。在(1500±10)g负荷(包含刷头质量)下，用浸泡了清洗介质(2%洗衣粉溶液)的纱布按(37±2)次/min的速率连续往返擦洗200次，其间每擦洗50次添加(5±1)mL清洗介质。

擦洗完成后用流动的自来水冲洗涂层试板，在标准试验条件下放置至干燥。

A.4.5 试验区域经耐沾污性试验后反射系数测定

经耐沾污性试验后三段试验区域用反射率仪测试涂层反射系数，每段区域测试三次，取其平均值，记为Y₁。

A.4.6 每段试验区域污演的耐沾污性计算

内墙涂料涂层对每段试验区域污渍的耐沾污性按式(1)计算:

X= （Y₁/ Y₀）×100………………………………（1）

式中:

X—内墙涂料涂层对每段试验区域污渍的耐沾污性，保留2位有效数值，%；

Y₁—试验区域经沾污试验后的平均反射系数；

Y₀—试验区域初始平均反射系数。

A.4.7 每种污渍的耐沾污性计算

结果取三段试验区域污渍耐沾污性的算术平均值，记为X_内，保留3位有效数值。平行测定的相对误差应不大于5%，否则应重新试验。

内墙涂料涂层耐沾污能力综合评价

A.5.1 内墙涂料涂层耐沾污能力综合评价:根据涂层对各种污渍的去除能力，将涂层抗单种污渍能力分为十个等级，1-10级(即评分值1-10分)。其中1级所对应的X_内值是各污渍涂布在涂层上的初始值，也即对该污渍没有任何的去除能力。10级代表最高的污渍去除率，相当于能去除绝大部分污渍。同时，依照污渍的深浅进行分级，即当污渍相对颜色较深时，级差相对较大；当污渍相对颜色较浅时，级差相对较小。

综合涂层对六种污渍去除能力的分级结果，来最终评价内墙徐料涂层的耐沾污综合能力。

A.5.2 根据A.4.7得出的内墙涂料涂层对单种污渍的耐沾污性X_内（%）按照表1查得涂层对该种污渍的评分值R。如试验过程中，试验区域内三条污渍中有一条及以上被擦破或有明显磨损现象出现的，则该单种污渍的评分值R为0分。

表1 内墙涂料六种污演评分标准

评分值R	单种污渍的内墙耐沾污性，%
评分值R	食用醋	红茶	蓝黑墨水	水溶黑色素	醇溶黑色素	凡士林炭黑混合物
10	99＜X_内≤100	98＜X_内≤100	96＜X_内≤100	96＜X_内≤100	95＜X_内≤100	99＜X_内≤100
9	98＜X_内≤99	95＜X_内≤98	91＜X_内≤96	91＜X_内≤96	89＜X_内≤95	98＜X_内≤99
8	97＜X_内≤98	91＜X_内≤95	85＜X_内≤91	85＜X_内≤91	82＜X_内≤89	97＜X_内≤98
7	96＜X_内≤97	86＜X_内≤91	78＜X_内≤85	78＜X_内≤85	74＜X_内≤82	96＜X_内≤97
6	95＜X_内≤96	80＜X_内≤86	70＜X_内≤78	70＜X_内≤78	65＜X_内≤74	95＜X_内≤96
5	93＜X_内≤95	73＜X_内≤80	61＜X_内≤70	61＜X_内≤70	55＜X_内≤65	93＜X_内≤95
4	90＜X_内≤93	65＜X_内≤73	51＜X_内≤61	51＜X_内≤61	44＜X_内≤55	90＜X_内≤93
3	86＜X_内≤90	56＜X_内≤65	40＜X_内≤51	40＜X_内≤51	32＜X_内≤44	86＜X_内≤90
2	81＜X_内≤86	46＜X_内≤56	28＜X_内≤40	28＜X_内≤40	19＜X_内≤32	81＜X_内≤86
1	X_内≤81	X_内≤46	X_内≤28	X_内≤28	X_内≤19	X_内≤81

A.5.2.1内墙涂料涂层耐沾污综合能力

内墙涂料涂层耐沽污综合能力评价按式(2)计算：

………………（2）

式中:

R’— 内墙涂料涂层耐沾污综合能力，保留整数位；

R_i— 内墙涂料涂层对第i种污渍的评分值；

n — 测试污渍总数6种。

（规范性附录）
可溶性重金属含量测定
- 原理

用0.07mol/L盐酸溶液处理干燥后的涂膜，采用检出限适当的分析仪器和方法测定试样溶液中可溶性重金属元素的含量。

试剂

分析测试中仅使用确认为分析纯的试剂，所用水符合GB/T 6682中三级水的要求。

盐酸

约为37%（质量分数），密度约为1.18g/mL。

盐酸溶液

0.07mol/L。

盐酸溶液

约为2mol/L。

硝酸溶液

1：1（体积比）。

镉、铬、铅、汞标准贮备溶液

浓度为100mg/L或1000mg/L。

仪器和设备
- 原子吸收光谱仪
  - 火焰原子吸收光谱仪：配备铅、镉、铬空心阴极灯，并装有可通入空气和乙炔的燃烧器。仪器工作条件见表1。
  - 氢化物发生原子吸收光谱仪：配备汞空心阴极灯，并能与氢化物发生器配套使用。仪器工作条件见表1。

火焰原子吸收光谱仪和氢化物发生原子吸收光谱仪工作条件

元素	测试波长/nm	原子化方法	背景校正
铅（Pb）	283.3	空气-乙炔火焰法	氘灯
镉（Cd）	228.8	空气-乙炔火焰法	氘灯
铬（Cr）	357.9	空气-乙炔火焰法	氘灯
汞（Hg）	253.7	氢化物法	—-
^a注：实验室可根据所用仪器的性能选择合适的工作参数（如灯电流、狭缝宽度、空气-乙炔比例、还原剂品种等），使仪器处于最佳测试状况。

粉碎设备

粉碎机，剪刀等。

不锈钢金属筛

孔径0.5mm。

天平

精度0.1mg。

加热搅拌装置

该装置应能恒温在（37±2）℃并连续自动搅拌，搅拌子外层应为聚四氟乙烯或玻璃。也可使用能恒温在（37±2）℃的振荡水浴锅。

酸度计

精度为±0.2pH单位。

滤膜（适用于水溶液）

孔径0.45μm。

容量瓶

25mL、50mL、100mL等。

移液管

1mL、2mL、5mL、10mL、25mL、50mL等。

系列化学容器

总容量为盐酸溶液（B.2.2）提取剂体积的1.6～5.0倍。

其他

玻璃板或聚四氟乙烯板。所有的玻璃器皿、样品容器、搅拌子、玻璃板或聚四氟乙烯板等在使用前都需用硝酸溶液（B.2.4）浸泡24h，然后用水清洗并干燥。

试验步骤
- 涂膜的制备

将待测样品按产品说明书规定比例（稀释剂无需加入）混合各组合样品并搅拌均匀。在玻璃板或聚四氟乙烯板（B.3.11）上制备厚度适宜的涂膜。在产品说明书规定的干燥条件下待涂膜完全干燥[自干漆若烘干，温度不得超过（60±2）℃]后取下，在室温下用粉碎设备（B.3.2）将其粉碎，并用不锈钢金属筛（B.3.3）过筛后待处理。

对不能被粉碎的涂膜（如弹性或塑性涂膜），可用干净的剪刀（3.2）将涂膜尽可能剪碎，无须过筛直接进行样品处理。
粉末状样品，直接进行样品处理。
- 样品处理

对制备的试样进行两次平行测试。

称取粉碎、过筛后的试样0.5g（精确到0.0001g）于合适的化学容器（B.3.10），用移液管（B.3.9）移取25mL盐酸溶液（B.2.2）与试样混合。在搅拌装置（B.3.5）上搅拌1min后，用酸度计（B.3.6）测其酸度。如果pH值＞1.5，一边搅拌溶液一边逐滴加入盐酸溶液（B.2.3）[如果测试试样含有大量碳酸盐类、碱类化合物，可采用逐滴加入盐酸（B.2.1）]调节pH值在1.0~1.5之间。将混合物在（37±2）℃下避光放置1h，立即用滤膜（B.3.7）过滤。过滤后的滤液应避光保存并应在24h内完成元素分析测试。若滤液在进行元素分析测试前的保存时间超过24h，应使用盐酸（B.2.1）加以稳定，使保存的溶液浓度c(HCL)约为1mol/L。

如改变试样的称样量，则加入的盐酸溶液（2.2）体积应调整为试样量的50倍。
整个提取期间应调节搅拌器的速度，以保持试样始终处于悬浮状态，同时应尽量避免溅出。
- 测试

系列标准溶液的配制要求：标准曲线的测定范围应至少满足0.5倍～2.0倍限量的测定，标准曲线的浓度测定点（包括标准空白）应至少5个点。

按B.4.2制备的溶液采用火焰原子吸收光谱仪（B.3.1.1）和氢化物发生原子吸收光谱仪（B.3.1.2）测定可溶性重金属元素的含量。

结果的计算
- 计算公式

按式下分别计算试样中各种可溶性重金属元素的含量：

式中：

ω ——试样中可溶性重金属元素的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；

ρ——试样溶液的测定浓度，单位为毫克每升（mg/L）；

ρ₀——空白溶液（B.2.2）的测定浓度，单位为毫克每升（mg/L）；

V ——试样溶液的定容体积，单位为毫升（mL）；

F ——试样溶液的稀释倍数；

m ——试样质量，单位为克（g）。

结果的校正

由于本测试方法精确度的原因，在考虑实验室之间测试结果时，需经校正得出最终的分析结果，即式中的计算结果减去该结果乘以表B.2中相应元素的分析校正系数的值，作为该元素最终的分析结果报出。

各元素分析校正系数

元素	镉(Cd)	铬(Cr)	铅(Pb)	汞(Hg)
分析校正系数/%	30	30	30	50

铅的计算结果为120mg/kg，表1中铅的分析校正系数为30%，则最终分析结果

=（120-120×30%）mg/kg=84mg/kg。

测试方法的检出限

按上述分析方法测定可溶性重金属元素的含量，其检出限不应大于该元素限量的十分之一。分析测试方法的检出限一般被认为是空白样测试值标准偏差的3倍。

精密度
- 重复性

同一操作者2次测试结果的相对偏差应小于20%。

重现性

不同实验室间测试结果的相对偏差应小于33%。

（规范性附录）
六价铬含量的测定
- 1 原理

干燥后的涂膜使用碱性消解液从试样中提取六价铬化合物。提取液中的六价铬在酸性溶液中与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物，在波长540nm处用分光光度法测定试验溶液中的六价铬含量。

试剂和材料

分析测试中仅使用确认为分析纯的试剂，所用水符合GB/T 6682-2008中三级水的要求。

硝酸：约为65%（质量分数），密度为40g/mL。
硫酸：约为98%（质量分数），密度为84g/mL。
氢氧化钠。
无水碳酸钠。
磷酸氢二钾。
磷酸二氢钾。
二苯碳酰二肼。
无水氯化镁。
丙酮。
硝酸溶液：1:1(体积比)。
硫酸溶液：1:9(体积比)。
消解液：

称取20.0g氢氧化钠（C.2.3）和30.0g无水碳酸钠（C.2.4），用水溶解后移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀，转移至塑料瓶中保存。此提取液应在（20～25）℃下密封保存，且每月要重新配制。使用前测定其pH值≥11.5。

缓冲液：

溶解87.09g磷酸氢二钾（C.2.5）和68.04g磷酸二氢钾（C.2.6）于水中，移入1000mL容量瓶并稀释至刻度。此缓冲液pH=7。

二苯碳酰二肼显色剂：

称取0.5g二苯碳酰二肼（C.2.7）溶于100mL丙酮（C.2.9）中，保存于棕色瓶中。溶液褪色时重新配制。

六价铬标准贮备溶液：100mg/L。
六价铬标准溶液：

浓度为5mg/L。使用当天用移液管（C.3.10）移取5mL六价铬标准贮备溶液（C.2.15）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

仪器设备
- 分光光度计：

适合于在540nm波长处测定，配有光程为10mm的比色池。

粉碎设备：粉粹机，剪刀等。
不锈钢金属筛：孔径25mm。
加热搅拌装置：

该装置应能恒温在（90～95）℃并连续自动搅拌，搅拌子外层应为聚四氟乙烯或玻璃。也可使用能恒温在（90~95）℃的振荡水浴锅。

酸度计：精度为±2pH单位。
天平：精度1mg。
滤膜（适用于水溶液）：孔径45μm。
消解器：

250mL具塞锥形瓶或配有表面皿的250mL烧杯。

容量瓶：

25mL、50mL、100mL、1000mL等。

移液管：

1mL、2mL、5mL、10mL、25mL等。

量筒：

5mL、10mL、25mL、50mL等。

烧杯：250mL。
玻璃板或聚四氟乙烯板。

所有的玻璃器皿、样品容器、搅拌子、玻璃板或聚四氟乙烯板等在使用前都需用硝酸溶液（C.2.10）浸泡24h，然后用水清洗并干燥。

试验步骤
- 涂膜的制备

见B.4.1。其中不锈钢金属筛孔径为0.25mm。

样品处理

对制备的试样进行两次平行测试。

称取粉碎后的试样2.5g（精确至0.1mg）置于消解器（C.3.8）中，加入约400mg无水氯化镁（C.2.8），量取50mL消解液（C.2.12）和0.5mL缓冲液（C.2.13）加入消解器内，消解液应完全浸没试样。将消解器盖上塞子或表面皿，置于加热搅拌装置（C.3.4）上，搅拌并加热至（90～95）℃，在此温度下连续搅拌至3h。将其在持续搅拌下逐渐冷却至室温，用滤膜（C.3.7）过滤至干净的烧杯（C.3.12）中，用水冲洗消解器和滤膜，所得到的溶液全部收集于同一烧杯中（如果用滤膜过滤时滤膜被堵塞，可选用大孔径的滤纸预先过滤样品）。在搅拌状态下将硝酸（C.2.1）滴加于烧杯中，用酸度计（C.3.5）将溶液的酸度控制在pH=7.5±0.5，得到提取液。同时做试剂空白试验。试样应尽快显色测定。

测试
- 显色及试样溶液的制备

在提取液中滴加硫酸溶液（C.2.11）使其pH=2±0.5，如果出现絮状沉淀，需再次过滤。加入2mL显色剂（C.2.14），混匀，并将其全部转移至100mL容量瓶（C.3.9）中，用水稀释至刻度。摇匀，静止5min至10min后尽快测定。

系列标准工作溶液的配制

分别吸取0.0mL、2.0mL、4.0mL、6.0mL、8.0mL、10.0mL六价铬标准溶液（C.2.16）至100mL容量瓶中。加50mL水，加2.0mL显色剂（C.2.14），滴加硫酸溶液（C.2.11）使其pH=2±0.5，用水稀释至刻度。摇匀，静止5至10min后尽快测定。此标准溶液系列含六价铬的浓度分别为0.0mg/L、0.1 mg/L、0.2 mg/L、0. 3 mg/L、0.4 mg/L、0.5 mg/L。

系列标准工作溶液应在使用的当天配制。
标准溶液和提取液的显色反应要同时进行。
- 试样中六价铬含量的测定

分别将适量的系列标准工作溶液放入10mm比色池内，在分光光度计（C.3.1）上于540nm波长处测定其吸光度，以吸光度值对应浓度绘制校正曲线，校正曲线应至少包括一个空白样和三个工作标准溶液，其校正系数应≥0.99。否则应重新制作新的校正曲线。

在相同条件下，测定试样溶液（C.4.3.1）的吸光度，根据校正曲线计算试样溶液中六价铬的浓度。

结果的计算

按式下计算试样中六价铬的含量：

式中：

ω ——试样中六价铬的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；

ρ——试样溶液的测定浓度，单位为毫克每升（mg/L）；

ρ₀——空白溶液的测定浓度，单位为毫克每升（mg/L）；

V ——试样溶液的定容体积，单位为毫升（mL）；

F ——试样溶液的稀释倍数；

m ——试样质量，单位为克（g）。

精密度
- 重复性

同一操作者2次测试结果的相对偏差应小于20%。

重现性

不同实验室间测试结果的相对偏差应小于33%。

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2014- 06-01实施

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